Einkristallstrukturanalyse

Angebot:

Strukturaufklärung mittels Röntgenbeugung an Einkristallen, auch bei tiefer Temperatur.

Ansprechpartner:

Geräte:

Zur Datensammlung stehen uns derzeit zwei Flächendetektoren zur Verfügung, die beide mit einer Kühlvorrichtung von OXFORD CRYOSTREAM ausgestattet sind, so daß Tieftemperaturmessungen möglich sind. Bei den Diffraktometern handelt es sich (1) um ein STOE-IPDS, bei dem das Beugungsmuster mit Hilfe der Image-Plate-Technik registriert wird, und (2) um ein Enraf-Nonius Kappa-CCD, einem Vierkreisdiffraktometer, das einen CCD-Chip zur Registrierung verwendet. Als Strahlungsquellen verwenden wir beim IPDS eine konventionelle 3-kW-sealed-tube-Anode, während für das Kappa-CCD eine Enraf-Nonius-Drehanode zur Verfügung steht.

Zur Kristallauswahl verwenden wir diverse Mikroskope der Firmen Wild und Leica, die jeweils mit einer Polarisationseinrichtung und Drehtisch ausgestattet sind (am besten schauen Sie also mit Ihren unpräparierten Kristallen vorbei, so daß wir unter polarisationsoptischer Kontrolle den schönsten heraussuchen können).

H. Piotrowski + Stoe-IPDS

Vorgehensweise:

Falls Sie an einer Einkristallröntgenstrukturanalyse interessiert sind, geben Sie bitte einen vollständig ausgefüllten Messauftrag bei einem der oben genannten Ansprechpartner ab (der Messauftrag liegt in Adobes pdf-Format vor; zum Ansehen und Drucken wird der Acrobat Reader benötigt, der unter www.adobe.com kostenlos heruntergeladen werden kann). Wir merken dann einen Messtermin für Sie vor und wenden uns an Sie, wenn wir Ihre Kristalle benötigen. Sie können mit einer schnelleren Bearbeitung ihres Messauftrages rechnen, wenn Sie ihre Probe bei uns lagern. Eine erfolgreiche Messung sowie Strukturverfeinerung vorausgesetzt, erhalten Sie von uns einen Crystallographic Information File (CIF), die alle wichtigen Strukturdaten enthält. Besonders einfach gestaltet sich die Übergabe des CIF, wenn Sie uns Ihre E-mail-Adresse mitteilen.

Beantragung von CSD/CCDC-Nummern

Das Procedere für organische und metallorganische Verbindungen wird auf der Website des Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC) beschrieben. Folgende Verbindungen können beim CCDC hinterlegt werden: alle C-haltigen Verbindungen ausser Carbonaten, Carbiden, Cyanaten oder Isocyanaten. Desweiteren können sowohl beim CCDC als auch beim Fachinformationszentrum Karlsruhe hinterlegt werden: Metallcarbonyle, B-Verbindungen mit wenigstens einer BH- oder BOH-Bindung sowie Ringverbindungen mit wenigstens zwei Atomen der Elemente N, P, S, Se oder Te. Anorganische Verbindungen werden beim Fachinformationszentrum Karlsruhe hinterlegt. Der CIF muss hierzu um ein paar zusätzliche Angaben ergänzt werden. Wir sind hierbei gerne behilflich.

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