Nächster Termin: April 2008 als gemeinsamer Kurs der Arbeitskreise Klüfers und Nöth sowie Johrendt und Schnick (Do, Di); anschließend (Mi–Fr) Strukturanalyse von Molekülverbindungen (Klüfers, Nöth) oder Strukturanalyse von Festkörpern (Johrendt, Schnick) mit einer gemeinsamen Diskussion der Ergebnisse am letzten Kurstag.
Diplomstudiengang Chemie: Studierende im Hauptstudium, Mastersstudiengang Chemie, Doktoranden. Sie lernen in diesem Kurs die Röntgenstrukturanalyse kennen. Nach einer allgemeinen Einführung liegt der Schwerpunkt im Kursteil Moleküle auf den typischen Problemen der Strukturanalyse von Molekülverbindungen (Chiralität und Kristallsymmetrie, Behandlung von Wasserstoffatomen, Fehlordnung, etc.). Wollen Sie die typischen Probleme der Strukturanalyse von Festkörpern kennenlernen (Absorption, Überstrukturen, Analyse von Pulverdaten, magnetische Strukturen, etc.), sollten Sie den Kursteil Festkörper besuchen.
Die Röntgenstrukturanalyse ist — trotz der beeindruckenden Möglichkeiten der NMR-Spektroskopie und der Elektronenmikroskopie — dank ihrer eigenen stürmischen Entwicklung nach wie vor die wohl wichtigste Methode, die uns einen unmittelbaren Einblick in die atomare Welt erlaubt. Sie sollten diese Methode in Ihrem Studium kennengelernt haben, um viele eindrucksvolle Erfolge der modernen Chemie einschließlich der Biochemie zu verstehen. Chemie ist in vielen Bereichen die Aufklärung der Abhängigkeit von Struktur und Eigenschaften. Die Röntgenstrukturanalyse stellt dabei die nötige Strukturinformation in unzweifelhafter Weise zur Verfügung — wenn man alles richtig gemacht hat. Auch wenn Sie später diese Methode nicht selbst anwenden wollen oder können, sollten Sie so viel davon verstehen, daß Sie das Ergebnis einer Strukturanalyse an der Verbindung, die Sie interessiert, mit Ihrem Experten diskutieren können.
Montag:
Der kristalline Zustand: Struktur, Gitter, Elementarzelle, Kristallsymmetrie, Raumgruppen, Korrelation Metrik–Symmetrie, Ober/Untergruppen, Häufigkeit von Raumgruppen
Dienstag:
Röntgenographische Raumgruppenbestimmung, Datensammlung: das reziproke Gitter, systematische Auslöschungen, Auslöschungssymbole; Strahlenquellen, Messung bei verschiedenen Temperaturen, Meßgeometrie, Detektion, Auflösung, Datenreduktion, Absorptionskorrektur, schwache Reflexe: Überstrukturen
Mittwoch bis Freitag im Kursteil Moleküle:
Auswertung der Beugungsdaten: Strukturlösung und -verfeinerung, Behandlung von Wasserstoffatomen, Raumgruppen für chirale Moleküle, Bestimmung der absoluten Konfiguration, Gütefaktoren, Konsistenzprüfung, Darstellung der Struktur
Interpretation der Strukturanalyse: Molekülgeometrie, Packung von Molekülen, Wasserstoffbrückenbindungen
Kristallpathologie: Nichtkristallographische Symmetrie von Molekülen, Fehlordnung, Folgen von Phasenübergängen bei der Kristallbildung
Mittwoch bis Freitag im Kursteil Festkörper:
Lösung und Verfeinerung von Festkörperstrukturen aus Einkristalldaten: Absorptionsproblematik, Direkte Methoden und Patterson-Interpretation, Bestimmung der absoluten Struktur, Gütefaktoren, Überprüfung der Symmetrie, Auswertung und Darstellung der Strukturdaten, Leichtatomproblematik
Lösung und Verfeinerung von Strukturen aus Pulver-Daten
Anwendungen von Neutronen- und Synchrotronmethoden: Hochdruckphasen, Magnetische Strukturen
Während dieses begleitenden Unterrichts löst jeder Kursteilnehmer unter Anleitung eine Struktur ausgehend von einem vorhandenen Datensatz. Sie können aber auch gerne Ihre eigene Substanz mitbringen, die Sie vielleicht in einem vorangehenden Praktikum neu synthetisiert haben.
Eine sehr schöne Einführung gibt:
W. Massa, Kristallstrukturbestimmung, Teubner, 2005, ISBN 3-519-33527-1.
Eine ausführlichere Darstellung finden Sie bei:
C. Giacovazzo, H. L. Monaco, D. Viterbo, F.Scordari, G. Gilli, G. Zanotti, M. Catti (Hrsg. C. Giacovazzo), Fundamentals of Crystallography, Oxford University Press, 1995, ISBN 0-19-855579-2 (Hardcover), ISBN 0-19-855578-4 (Paperback).