5.1.3 Herstellung eines Regeneratcellulosefadens nach dem Kupferseideprozess
Es handelt sich um eine Modifikation des vorhergehenden Versuches (5.1.2).
Theorie:
siehe Kapitel 3.2. Chemische Grundlagen
Material/Chemikalien:
- Watte
- Cu(OH)2 (gesundheitsschädlich)
- NH3 konz. (25%); (ätzend)
- NaOH (fest); (ätzend)
- H2SO4(96%); (ätzend)
Geräte:
- Pulverflasche (200 mL)
- Becherglas (1000 mL)
- Becherglas (200 mL),
- Tropfpipetten
- Pulverflasche
- Einwegspritze
- Winkelrohr (von einer Spritzflasche)
- Abdampfschale (200 mL)
- Glasrohr
- Pinzette
Versuchsvorbereitung:
1. Herstellung der Spinnlösung/Celluloselösung:
| In einer Pulverflasche stellt man das Schweizers Reagenz aus 10 g Cu(OH)2 und 82 mL NH3 (25%) her. In diese tiefblaue Lösung bringt man 15 g Watte ein, lässt diese Lösung nun 2–3 Tage verschlossen stehen und schüttelt jeden Tag zweimal kräftig durch. Nach dem Schütteln öffnet man die Pulverflasche und belüftet kurz, damit sich die Cellulose schneller löst (oxidativer Abbau). Nach 2–3 Tagen erhält man eine tiefblaue, viskose Lösung. Es sollten sich aber keine Klumpen bilden, da diese sonst beim Spritzen behindern. |  |
2. Herstellung des Fällbads
Zusammensetzung:
- 900 mL H2O
- 80 g NaOH (Plätzchen/Schuppen)
- 100 mL NH3
3. Herstellung des Säurebads
129 mL H2SO4 (96%) werden in 900 mL dest. H2O gelöst.
Man erhält eine 20%ige Schwefelsäure.
Versuchsaufbau:
Versuchsdurchführung:
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Man zieht die viskose Spinnlösung mit einer Einwegspritze auf (ca. 10 mL), setzt das Winkelrohr auf die Spitze und drückt die Spinnlösung langsam in der Fällauge aus. Den sich sofort verhärtende Faden nimmt man mit einer Pinzette und bringt ihn auf des Glasrohr auf. Die Spinnlösung muss gleichmäßig ausgepresst werden, da der Faden sonst abreißen kann. Nach dem Waschen des auf dem Glasrohr aufgewickelten Fadens mit Wasser, wird er nun im Säurebad entkupfert und danach nochmals gewaschen. Das Glasrohr mit dem Faden lässt man noch über Nacht trocknen und kann dann am nächsten Tag den getrockneten, hart geworden Faden problemlos abziehen. |
Beobachtung:
Die Celluloselösung verfestigt sich in der Fälllauge und bildet einen blauen Faden, den man aufwickeln kann. Im Säurebad entfärbt sich der blaue Faden und man erhält einen durchsichtige Cellulosefaden. Das Säurebad färbt sich hellblau.
Erklärung:
Tipps
- Rückstände der Spinnlösung am Glasrohr, sowie auf der Einwegspritze, lässt man einfach über Nacht eintrocknen. Am nächsten Tag kann man die erhärtete Spinnlösung abziehen. Schwerablösbare Rückstände löst man besten mit verd. Ammoniak.
- Die Kupfercelluloselösung kommt in den Schwermetallabfall.
5.1.4 Modellversuch zur Dialyse
Markus Förg, foerg.markus@gmx.de