Versuchsvorbereitung:

1. Herstellung der Spinnlösung/Celluloselösung:

In einer Pulverflasche stellt man das Schweizers Reagenz aus 10 g Cu(OH)2 und 82 mL NH3 (25%) her. In diese tiefblaue Lösung bringt man 15 g Watte ein, lässt diese Lösung nun 2–3 Tage verschlossen stehen und schüttelt jeden Tag zweimal kräftig durch. Nach dem Schütteln öffnet man die Pulverflasche und belüftet kurz, damit sich die Cellulose schneller löst (oxidativer Abbau). Nach 2–3 Tagen erhält man eine tiefblaue, viskose Lösung. Dabei sollte man beachten: Je viskoser die Lösung, desto besser lässt sie sich rakeln. Es sollten sich aber keine Klumpen bilden, da diese sonst beim Rakeln behindern. Die Spinnlösung füllt man vor dem Rakeln in eine kleine Spritzflasche um und verschließt sie mit einem durchbohrtem Schraubdeckel. Diesen Schraubdeckel bekommt man, wenn man einer Wasserspritzflasche den Deckel abnimmt und das Spritzrohr abzieht.

2. Herstellung des Fällbads

Zusammensetzung:

• 900 mL H₂O
• 80 g NaOH (Plätzchen/Schuppen)
• 100 mL NH₃ konz. (25%)

3. Herstellung des Säurebads

129 mL H₂SO₄ (96%) werden in 900 mL dest. H₂O gelöst. Man erhält eine 20%ige Schwefelsäure.

Versuchsaufbau:

Versuchsdurchführung:

	Die drei Plexiglasscheiben werden aneinander gereiht. Ein breiter Wulst Spinnlösung wird auf eine Plexiglasscheibe aufgebracht. Mit dem Glasrohr setzt man oberhalb des Wulstes an und zieht das Glasrohr mit leichtem Druck zu sich, so dass die Spinnlösung gleichmäßig auf allen Plexiglasscheiben verteilt ist. Dieser Arbeitsschritt wird als Rakeln bezeichnet.
	Nun nimmt man eine der beschichteten Plexiglasscheiben und gibt sie in das Fällbad, welches man schwenkt, bis sich die Folie von der Plexiglasscheibe ablöst. Dies geschieht ziemlich schnell. Die Plexiglasscheibe wird entnommen und die Folie noch mindestens 10 Minuten im Fällbad liegen gelassen.
	Danach bringt man die Folie in das Wasserbad über und spült mit reichlich Wasser nach, bis die Folie türkis wird.
	Daraufhin fasst man die Folie mit den zwei Pinzetten und gibt sie in das Säurebad. Dort belässt man sie so lange, bis sie sich vollständig entfärbt hat.
	Die durchsichtige, farblose Folie wird noch mehrmals mit Wasser nachgespült und dann zum Trocknen zwischen einen Stapel Papier gelegt.

Die besten Ergebnisse ergeben sich, wenn man den Papierstapel ordentlich presst und nach einem Tag die getrocknete Folie an den Rändern mit Tesafilm auf ein Blatt Papier befestigt. Die Folie kann beim Trocknen leicht schrumpeln. Deshalb ist es ratsam sie aufzukleben.

1. Fällbad

Nach dem Einbringen der beschichteten Plexiglasscheibe in die Fälllauge, verfestigt sich die Spinnlösung und es entsteht eine tiefblaue Folie. Auch die Fälllauge färbt sich dunkelblau.

2. Wasserbad

Bei der Behandlung mit Wasser verfärbt sich die tiefblaue Folie und wird türkisfarben.

3. Säurebad

Gibt man die Folie in die Schwefelsäure, so entfärbt sie sich und man erhält eine durchsichtige Folie. Das Säurebad färbt sich hellblau.

Um die Sachverhalte des Kupferseideprozesses zu erklären, ist es notwendig, die Cellulose als Beispiel für ein Polysaccharid vorzustellen. (s. Kap. 2.1.3. Die „Chemie“ der Cellulose). Es ist ratsam Versuch 1: „Lösen von Cellulose in Schweizers Reagenz“ voranzustellen, da dort erklärt ist, wie die Celluloselösung hergestellt wird. Im weiteren werden die einzelnen Schritte des Versuches dargestellt. Verdeutlicht wird dies durch den Gesamtüberblick über den Kupferseideprozess.(s. Kap. 3.2. Chemische Grundlagen)

1. Fällbad

Die Celluloselösung erstarrt, da durch die Natronlauge die voneinander gelösten Celluloseketten wieder miteinander verbunden werden.

Die Verbindung der Celluloseketten erfolgt über Kupferatome, nicht über Wasserstoffbrücken-Bindungen wie bei nativer Cellulose. Man spricht von der Normannschen Verbindung. Außerdem lässt sich aus der Verfärbung der Fälllauge schließen, dass sich der Kupfertetrammin-Komplex [Cu(NH₃)₄]²⁺ bildet.

2. Wasserbad

Die Verfärbung der Folie rührt von der Auswaschung von Natriumionen aus der Normannschen Verbindung. Die Kupferatome bleiben bei diesem Schritt noch gebunden. Es entsteht Cupricellulosat.

3. Säurebad

Die Folie entfärbt sich und es bildet sich die Regeneratcellulose. Die Schwefelsäure entfernt die Kupferatome aus dem Cupricellulosat und man erhält wieder Cellulose, nur in einer anderen Form. Die Blaufärbung des Säurebads rührt von den gelösten Cu²⁺-Ionen in der Schwefelsäure.

Tipps

• Rückstände der Spinnlösung am Glasrohr, sowie auf den beschichteten Plexiglasscheiben, lässt man einfach über Nacht eintrocknen. Am nächsten Tag kann man die erhärtete Spinnlösung abziehen. Schwerablösbare Rückstände löst man besten mit verd. Ammoniak.
• Der Versuch ist in der Nähe des Tischabzugs durchzuführen, da der entstehende Ammoniakgeruch sehr unangenehm werden kann
• Die Kupfercelluloselösung kommt in den Schwermetallabfall.

Videoclip:

Hier ist das Demostrationsvideo als Videoclip zu sehen:

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5.1.3 Herstellung eines Regeneratcellulosefadens nach dem Kupferseideprozess

© 2001Markus Förg, foerg.markus@gmx.de